GB∕T 38095-2019 DHA、EPA含量测定 气相色谱法
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ID： |
CF26FB7D08A3495298A09049E2A8C10B |
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0.52 |
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7 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 07.080,A 21,中华人民共和国国家标准,GB/T 38095—2019,DHA.EPA含量测定气相色谱法,Determination of docosahexaenoic acid and eicosapentaenoic,acid content-Gas chromatography,2019-10-18 发布2019-10-18 实施,国家市场监督管理总局,中国国家标准化管理委员会,中华人民共和国,国家标准,DHA、EPA含量测定气相色谱法,GB/T 38095—2019,*,中国标准出版社出版发行,北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）,北京市西城区三里河北街16号（100045）,网址 www.spc.net.cn,总编室:（010）68533533 发行中心.（010）51780238,读者服务部:（010）68523946,中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷,各地新华书店经销,*,开本880X1230 1/16 印张0.5 字数10千字,2019年10月第一版 2019年10月第一次印刷,*,书号:155066 ?1-63650 定价 14.00 元,如有印装差错由本社发行中心调换,版权专有侵权必究,举报电话:（010）68510107,GB/T 38095—2019,刖 テ,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准由中国标准化研究院提出并归口,本标准起草单位;中国水产科学研究院、中国水产科学研究院南海水产研究所、中国标准化研究院、,浙江省海洋水产研究所、北京萨姆伯科技有限公司、河北养元智汇饮品股份有限公司、中国农村技术开,发中心、华测检测认证集团北京有限公司、中国科学院过程工程研究所,本标准主要起草人:杨贤庆、荣辉、李乐、张小军、邓建朝、马爱进、岑剑伟、李来好、马海霞、宋金龙、,郝帅、姚奎章、戴炳业、董立雅、黄永东、夏君霞、赵慧博、齐兵、崔岩,I,GB/T 38095—2019,DHA.EPA含量测定气相色谱法,本标准规定了用气相色谱法测定二十二碳六烯酸（DHA）、二十碳五烯酸（EPA）含量的方法,本标准适用于鱼油、微藻中DHA、EPA含量的测定,本标准不适用于乙酯化的鱼油测定。 ー^--------,本方法检出限为10 mg/kg 33 mg/kg,2规范性引用文件 ' ',下列文件对ワ爲:臓従用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,イ通研皮面豊本适用于本文,件。凡是不注日晶J嘘文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件、 4,GB/T 66,3 原理,试样名 a,检测,内标,烷一甲醇、色谱毛發化检测器,4试剂或,4.2 甲醇:色谱へ、 ノ /,4.3 正己烷:色谱 ノ ノ,4.4 DHA:纯度 〉9》エ /// ,4.5 EPA:纯度ユ98%,4.6 十七碳烷酸:纯度ユ98^^^ ?グ,4.7 0.8 mol/L氢氧化钾一甲醇溶灣^^^^,称取5.24 g氢氧化钾溶于100 mL无水甲醇市,充分混匀,4.8 2.0 mg/mL十七碳烷酸内标储备液:,称取0.050 0 g十七碳烷酸于25 mL容量瓶中,加入适量正己烷使溶解,并稀释至刻度,摇匀,4.9 DHA和EPA标准工作溶液:,分别称取0.010 0 g的DHA和EPA标准品于5 mL容量瓶中,加入适量正己烷使溶解,并稀释至,刻度,摇匀。然后分别取0.1 mL、0.2 mL,0.4 mL、0.8 mL、1.5 mL于5个10 mL容量瓶中,分别移入,十七碳烷酸内标储备液2.0 mL,加入正己烷使溶解,并稀释至刻度,摇匀,5仪器设备,5.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器（FID）,1,GB/T 38095—2019,5.2 天平:感量 0.01 g.0.000 1 go,5.3 研磨仪,5.4 旋涡式振荡混合器,5.5 超声波破碎仪,5.6 真空干燥箱,5.7 恒温水浴锅,6测定步骤,6.1 取样,微藻:称取10.00 g微藻,研碎后称取LOO g均匀样品,待提取油脂所用,鱼油：取0.100 0 go,6.2 提取,取LOO g微藻干粉试样,放入50 mL聚四氟乙烯试管中,加入6.0 mL蒸储水,加入三氯甲烷一甲醇,（1 : 2,体积比）混合液22.5 mL,振荡混匀后用超声波破碎仪破碎2 min,加入7.5 mL三氯甲烷振荡混,匀30 s,再加入7.5 mL蒸储水振荡混匀30 s,分液漏斗静置分层,分离油层,真空干燥,称重并计算油脂,含量,6.3 脂肪酸甲酯化,称取0.10 g油脂样品置于10 mL带盖离心管中,加入2 mL乙醛一正己烷（2 ： 1,体积比）混合液,摇,匀后!5 min,加入0.8 mol/L的氢氧化钾一甲醇溶液2 mL,摇匀后在60 C恒温水浴下反应!5 min,沿壁,加水到10 mL刻度处,静置分层,将上清液全部转移至量器内,用正己烷定容至1 mL,稀释一定倍数后,待进样分析,6.4 测定,6.4.1 气相色谱参考条件,气相色谱参考条件如下:,a）色谱柱:聚二锐丙基硅氧烷毛细管柱（0.32 mmX0.25 ptmXSO m）,或相当者;,b）载气及流速:载气为氮气,流速为1.5 mL/min；,c）柱温程序:初始温度160 C （保持3 min）,以6 C/min速率升到230 C,保持15 min；,d）进样口温度：250 C；,e）检测器温度:280 C；,f）进样量:IrL；,g）进样方式:分流进样,分流比50 ： 1,6.4.2 标准曲线绘制,分别取不同浓度的标准工作溶液和空白溶液（正己烷）各1 mL按6.3甲酯化后,依次进样,扣……
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